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云錫三冶鹽酸-FeCl3浸出流程工藝方案實例

放大字體  縮小字體 發布日期:2013-09-11  瀏覽次數:7615
 
 
 
 
 
核心提示:云錫三冶的工藝流程見下圖,其操作及指標如下:圖云錫公司焊錫陽極泥酸浸濕法綜合回收工藝流程 鹽酸一FeCl3浸出: (1)濕磨篩分
 云錫三冶的工藝流程見下圖,其操作及指標如下:
  云錫公司焊錫陽極泥酸浸濕法綜合回收工藝流程
    鹽酸一FeCl3浸出:
    (1)濕磨篩分:陽極泥在球磨機內漿化磨細。礦漿濃度達50%,磨至粒度—80目。
    (2)浸出:在攪拌浸出槽中進行。槽為¢8m×1.7m鋼殼,內襯橡膠與瓷磚,蒸汽直接加熱。浸出液成分(g/L)為:170~180HC1, 20~40FeC13;液固比4:1;溫度85~90℃;攪拌時間4h;停止攪拌后加少量凝聚劑,澄清冷卻4h。
    (3)浸出產物的處理:含錫、銻、鉍的上清液抽至高位槽;鉛、銀沉淀物經漿化、洗滌、過濾后送脫鉛工序,其成分為:4.5%~5%Ag,29%~41%Pb。
    熱水浸出:
    (1)熱水浸出(初步脫鉛):液固比30:1,pH>3 ,蒸汽直接加熱至95℃,煮沸2h。
    (2)趁熱抽出含PbCl2的上清液,同槽洗渣兩次。
    (3)水煮渣成分:銀提高至15%~18%,鉛降至5%~7%,其他為3%~5%Sn,0.5%As,2%Sb,0.5%Bi。金銀入渣率96%~98%。
    置換-浮選:
    (1)水煮后渣在搪瓷反應鍋中加鐵粉將AgCl置換成海綿銀粉,以便于浮選出銀。
    (2)浮選分離鉛銀:用丁基胺黑藥或戊基黃藥捕收銀、金,產出35%~45%Ag的銀精礦。控制尾礦含銀低于0.25%,銀的選礦回收率96%~97%。以六聚偏磷酸鈉或甲羧基纖維素抑制鉛,使鉛入尾礦,產出含45%~50%Pb的氯化鉛精礦,鉛的選礦回收率高于97%。
    回收銀:
    (1)銀精礦成分(%)為:Ag35~45,Au35~45g/t,Pb8~12,Snl~2,As0.5~1,Sbl~2,Bi0.5~1,CI-3~4。其中Cl-主要為PbCl2帶入。
    (2)鐵粉置換脫氯:在攪拌浸出槽中進行。先將銀精礦漿化,再以硫酸調pH至1~2,溫度高于90℃,加入鐵粉置換出PbC12中的C1-成為FeC12進入溶液。
    (3)硝酸浸銀:脫氯后的銀精礦加于4~4.5mo1/LHNO3溶液中,攪拌,銀變為AgNO3溶于水中。生成的Pb (NO32與精礦中殘余的硫酸根反應生成PbSO4進入浸出渣。渣中尚含銀3%~6%,金250~320g/t,是提金原料。銀浸出率97%~98%。作業中產生的NO2通過文氏管水洗,所得淋洗液返回浸出。
    (4)鹽酸沉銀:加鹽酸于硝酸銀溶液中,沉淀出高純度的AgCl。沉銀率高于99%。母液處理后排放。
    (5)水合肼還原銀:水合肼(N2H4·H2O)是強還原劑,在堿性榕掖中能將AgCl還原為銀粉,其反應為:
4AgCI+N2H4+4NH4OH=4Ag↓+N2↓+4NH4Cl+4H2O
    此作業在攪拌浸出槽中進行。先加少量水于槽中,以蒸汽直接加熱至50~60℃,再加20%氨水至液固比為3:1。加少量水合肼調整溶液至pH=9~10;再開攪拌,緩慢(少量多次)加入預定量的AgCl。從槽中取上清液加入水合肼反應,至無沉淀,即為還原終點。此反應速度快,還原率高達99%。母液含Ag低于0.00lg/L。lkg銀粉耗20%氨水1~1.5kg,40%水合肼0.45kg。
    產出白色海綿狀銀粉,成分(%)為:99.983Ag,,0.002Pb,0.0006Cu,0.004Sb,0.0025Bi,0.0075Fe。
    (6)海綿銀熔鑄:海綿銀烘干后,裝入120號石墨坩堝,放進¢0.5m×0. 8m柴油坩堝爐或中頻感應電爐中熔化。升溫至1200℃,自然氧化精煉。銀粉中銻、鉍等雜質高時,可適當通入氧氣吹煉,以確保精銀含Ag高于99.95%。銀精煉實收率高于99%。由銀精礦至精銀的直收率為95%。
    回收金:
    (1)硝酸浸銀后的渣富集著金,成分(%)為:Ag3~6,Au250~320g/t,Pb3~7,Sn5~6,Bil~2,Sb6~8,As2~3,Sel。從此渣中回收金的方法,可用硫脲浸出-鐵置換法或水溶液氯化-草酸還原法。均在攪拌槽中進行。
    (2)硫脲浸出-鐵置換法:溶液含硫脲(CS(NH22)30g/L,液固比10:1,用硫酸調整pH至1.5。在40℃溫度下攪浸3h,銀浸出率80%~85%,金浸出率95%~96%。用鐵粉置換,置換渣含金可達3%。
    (3)水溶液氯化-草酸還原法:將渣漿化,再通氯氣氯化,或以次氯酸鈉(NaClO3 +NaCl )浸出金,使金成為AuC13或AuOCI進入溶液。金浸出率98%以上。控制渣含Au低于2g/t,Ag低于2%。溶液用草酸還原出金粉,控制金粉含Au高于99.9%。
    回收錫:
    (1)陽極泥用鹽酸和三氯化鐵浸出的上清液成分(g/L )為:20~25Sn,0.1~0.15Ag,2~2.5Pb,10~13As,18~20Sb,8~12Bi,3~5Cu,1.5~2.2H+。此液用鐵屑置換法脫除As、Sb、Bi、Cu后,用石灰中和法產出錫精礦,或者用電積法產出金屬錫。
    (2)鐵粉置換脫As,、Sb、Bi、Cu:作業在¢1.8×1.7m的密封槽中進行,須有良好的抽風裝置保持槽內為負壓。以蒸汽直接加熱溶液至45~50℃,用壓縮空氣攪拌,控制在4h內完成作業。置換率:砷高于85%,銻高于90%,鉍高于95%,而錫低于3%。溶液中仍保留著絕大部分呈SnCl2形態的錫。
    (3)中和法沉錫:用石灰乳中和SnCl2溶液至PH=4~4.5,可產出含錫高于40%的錫精礦,錫回收率高于90%。此精礦成分為Sn (OH)2·xH2O,經干燥煅燒,再熔煉成金屬。
    (4)電積法提錫:以SnCl2溶液作電解液,用鐵板作陽極,精錫片作陰極,在塑料電解槽中進行電積。控制電流密度80~100A/m2,槽電壓0.5~0.6V。產出的陰極錫含75%~85%Sn,3%~50%Pb, 1%~3%Bi,0.2%~0.4%Sb。錫回收率可達94%,電流效率75%~80%。電耗為225kW ·h/t陰極錫。
    回收砷銻:
    (1)回收錫時的置換渣成分(%)為:11~17As,21~27Sb,12~25Bi,1~2Sn,0.2~0.3Pb,0.15Ag,6Fe。此渣應薄層堆存,使之自然氧化,讓砷、銻轉變為氧化物。每年定期處理此渣,其作法為:先用硫化鈉溶液浸出已氧化的渣,使砷、銻轉變為硫代砷酸鹽和硫代銻酸鹽進入溶液;再用硫酸中和使砷、銻成為硫化物從溶液中沉淀出來;然后用干餾法使硫化砷揮發而留下硫化銻渣。
    (2)硫化鈉浸, 出砷銻:浸出, 液為Na2S+NaOH。其反應為
(Sb,As)2O3十6Na2S+3H2O=2Na3 (Sb,As)S3+6NaOH
As2O3+6NaOH=2Na3AsO3+3H2O
    置換渣干燥后磨至—80目,與硫化鈉按1:1重量比加入攪拌浸出槽中。液固比8:1,蒸汽加熱至96~98℃,攪拌2h。銻浸出率可達82~85%,砷浸出率>96%。鉍、銅留于浸出渣中。
    (3)硫酸中和沉出砷銻:其反應為
3Na3 (As,Sb)S3+3H2SO4=(As,Sb)2S3+3Na2SO4+3H2S
     常溫下中和,控制pH=2~2.5。銻沉淀率98%,砷沉淀率95%。銻砷渣成分(%)為:35~40Sb,6~8As,進行中和作業的攪拌浸出槽上須設抽氣裝置,以防止H2S氣體外逸。抽出的氣體通過文氏管,以NaOH溶液循環淋洗,回收Na2S返回浸出。
    (4)硫化銻砷渣干餾脫砷與砷銻的回收:銻砷渣用低溫干餾法脫砷并以白砷形態回收砷,其反應為:
 
 
(Sb,As)S(固)
SbS(固) + AsS(氣)
2AsS(氣) + 7/2O2(氣) →As2O3 +2SO2
    干餾作業在電熱不銹鋼回轉窯中進行,控制溫度330℃。揮發出的AsS氣體,經冷凝室與布袋收塵室被氧化為白砷(As2O),品位達70%~80%。再經過一次精餾后,As2O3含量高于98%,即為成品。
    干餾剩下的硫化銻渣,含銻高于50%,是生產精銻的原料。
    回收鉍銅:
    (1)Na2S浸出渣為As、Sb、 Bi、Cu渣,含有(%):18~21Bi,2~3Cu,0.7~1.0As,6~8Sb,0.25~0.3Ag。此渣經自然氧化后,用鹽酸浸出銅鉍,使之成為氯化物進入溶液,再用鐵粉置換出銅鉍成為海綿金屬,經過加硫脫銅得粗鉍,而硫化銅渣則可作為銅原料。
    (2)鹽酸浸出銅鉍:自然氧化后的渣中銅、鉍易被鹽酸溶解成為BiC13,CuCl2,而AgCl及砷銻等則大部分留在浸出渣中。鉍含量高時可用HCI+FeC13浸出,或者在鹽酸浸出液中加入少量硝石作氧化劑以提高鉍的浸出率。浸出作業控制液固比7:1,溶液含HC165~70g/L,常溫攪浸6h。鉍浸出率高于95%。浸出渣含Ag0.6%~1.2%,返回陽極泥浸出以回收Ag,,Au。
    (3)鐵粉置換鉍銅:含鉍銅的浸出液在有抽風裝置的密封槽中,用蒸汽加熱至50~70℃,加鐵粉置換得海綿金屬,其成分(%)為:Bi>70,Cu3~7,Sb2~3,Snl~2,As0.2~0.3。 
    (4)海綿金屬加硫除銅與鉍銅的回收:先將海綿金屬在精煉鍋中加堿熔化,700℃熔化后吹風氧化脫砷銻,降溫至550℃撈去砷銻渣,降溫至320℃加硫除銅。作業在攪拌狀態下進行,緩慢均勻地加入硫磺,終點時渣為黑色粉狀,再降至280℃撈渣。此硫化銅渣含13%~15%Cu,8%~9%S,可作為生產硫酸銅的原料。 
    脫銅后的金屬為粗鉍,含97%~98%Bi,0.5%~0.7%Sb,0.1%~0.3%Cu,0.05%~0.06%Ag,由砷銻鉍銅渣至產出粗鉍,鉍的實收率可達90%~91%。粗鉍經過加鋅脫銀、通氯氣脫鉛鋅后產出含Bi高于99.99%的精鉍產品。
    回收鉛:
    浮選分離銀鉛時產出的PbCl2尾礦含鉛40%~50%,Ag2000~2500g/t。此尾礦在攪浸槽中漿化,加鹽酸調pH至2,加熱至95℃再加入鐵粉攪拌置換2h,產出海綿鉛,含Pb高于75%。鉛置換率可達97%。
    海綿鉛粉雜質含量高,并且堆存時易氧化,故須熔化成高錫銻粗鉛,送硅氟酸電解精煉。
 
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