| 加入桌面 | 手機版| 返回首頁| 會員中心| 發布信息
  • 電話:18975182323
  • QQ:280227358
  • 中南選礦QQ群:80468415
  • 郵箱:280227358@qq.com
  • 值班時間:周一至周六 8:00-17:30
當前位置: 首頁 » 分析化驗 » 檢測方法 » 正文

二氧化硅的測定和堿熔系統分析溶液(溶液B)的制備

放大字體  縮小字體 發布日期:2014-08-08  瀏覽次數:4571
 
 
 
 
 
核心提示:YD 1動物膠凝聚重量法和溶液B的制備一、方法提要 試樣經堿熔分解,用HCI酸化后,蒸發至干,加入HCI,用動物膠凝聚后過濾,沉淀灼燒并稱量,即得二氧化硅的含量。
  YD 1動物膠凝聚重量法和溶液B的制備
    一、方法提要
    試樣經堿熔分解,用HCI酸化后,蒸發至干,加入HCI,用動物膠凝聚后過濾,沉淀灼燒并稱量,即得二氧化硅的含量。本法適用于硅酸鹽、碳酸鹽、鐵礦、錳礦及有色金屬礦石等中ω(SiO2)/10-2>1的測定。
    二、試劑配制
    l0g/L動物膠溶液:稱取1g動物膠置于100mL 60~70℃熱水中,攪拌至溶解。現用現配。
    三、分析步驟
    稱取0. 5~1. 0g(精確至0.000lg)試樣于鎳坩堝中,用數滴乙醇潤濕,加4~7g KOH,低溫電爐上加熱除去水分,然后放入550~600℃高溫爐中熔融20~30min,取出冷卻。將坩堝放入250mL燒杯中,加入50mL沸水,浸取熔融物,然后用少量HCI(1+1)和熱水洗凈坩堝。立即加入25mL HCl于燒杯中,置于低溫電熱板或水浴上蒸至近干,加入25mL HCI,置于沸水浴上加熱l0min(或放置過夜)。在60~70℃水浴上保持l0min,加入l0mL l0g/L動物膠溶液,充分攪拌lmin,于60~70℃水浴上保溫l0min,加入40mL 70℃左右的HCI (5+95),攪拌使鹽類溶解。用中速定量濾紙過濾,用熱的HCl (2+98)洗滌燒杯和沉淀數次,用橡皮頭擦棒或一小塊定量濾紙擦凈燒杯,然后用熱的HCl(2+98)充分洗滌(約12次)。濾液和洗液收集于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此為溶液B,備作Fe2O3、A12O3、TiO2、CaO、MgO、MnO和P2O5的測定用。濾紙連同沉淀放入已知質量的瓷坩堝中,低溫灰化,于950~1000℃灼燒1h,取出,放入干燥器中冷卻20~30min,稱量,再灼燒至恒量。
    四、分析結果的計算
    按(1)式計算試樣中SiO2的含量。
       (1)
    式中  ωB——被測元素(組分)的質量分數,其中B指被測元素(組分);
          ms——稱取試樣的質量,g
          mx——稱量物的質量,g;
          F——稱量物換算成待測元素(組成)的換算因數(如稱量物即為被測組分時,F=1);
    五、注意事項
     (1)鎳坩堝熔樣最好控制爐溫<600℃,以減少堿對坩堝腐蝕和避免大量鎳進入溶液中,新的鎳坩堝使用前,應在800℃高溫爐中灼燒5~l0min。堿熔分解也可采用銀坩堝熔樣,唯開始洗滌沉淀時,需先用HCI(1+3)洗滌4~5次,繼用HCl(2+98)洗滌,以避免AgCl沉淀附在硅酸上。(2)分解試樣的熔劑,鉀鹽比鈉鹽易于浸取,而且濾液測定CaO時,用鈣黃綠素作指示劑無鈉鹽的殘余熒光。難分解試樣可用KOH和Na2O2混合熔劑熔融。含硫化物和有機物試樣,應先將試樣焙燒后,再用堿熔融。(3)溶液蒸發程度應根據不同情況進行。當Al、Ti含量較低時,應蒸發至干,有利于硅酸沉淀完全。當Al、Ti含量較高時,應蒸發至濕鹽狀,以防止AI、Ti夾雜在硅酸沉淀中。如蒸得過干,應加入少量HCI潤濕再繼續蒸至濕鹽狀。蒸發至濕鹽狀加HCI后,以放置過夜為好,這樣可使硅酸析出更完全。(4)用動物膠凝聚硅酸必須注意以下條件:1)溶液的HCl濃度應在 8mol/L以上,即蒸發至近干后加入HCl的量應保持在20~25mL;2)加動物膠時溶液的溫度應控制在60~70℃,高于80℃時動物膠被破壞而降低凝聚作用;3)加HCl(5+95)溶解鹽類時,總體積不應超過80mL,若體積過大或溶解鹽類后放置時間太久再過濾,會使凝聚好的硅酸復溶,而使結果偏低;(5)動物膠凝聚法所得的沉淀,通常含有lmg左右雜質,對于普通分析,可直接在瓷坩堝中灼燒稱量。如發現過濾時有粉狀白色沉淀或試樣中含有Sr、Ba及大量Ca的硫酸鹽、TiO2含量ω(TiO2)/10-2>4及含Nb、Ta、W等,沉淀必須用HF處理。其手續為:將盛有SiO2沉淀的濾紙放在鉑坩堝中,經低溫烘干,灰化后,于950-1000℃灼燒1h,于干燥器中冷卻,稱量,并灼燒至恒量。用水潤濕SiO2沉淀,加10滴H2SO4(1+1)及 5~l0mL HF,加熱蒸發至冒盡SO3白煙(如SiO2含量高時,則應在冒SO3白煙時,取下冷卻,再加入5mL HF處理一次)。將坩堝置于950~1000℃的高溫爐中灼燒20min,在干燥器中冷卻,并稱至恒量。按HF處理前后兩次灼燒后質量之差,計算SiO2的含量。處理后殘渣應加1~2g K2S2O7或Na2CO3+H3BO3(2+1)熔融,用HCl浸取后,合并于250mL容量瓶的主液中,備作其它項目的測定。(6)動物膠凝聚法簡便快速,是目前廣泛采用的測定SiO2方法之一,但凝聚并不完全,通常較兩次 HCl脫水法偏低約ω(SiO2)/10-2為0.1~0.3,對某些樣品,如鎂質粘土、滑石等甚至偏低ω(SiO2)/10-2為0.5~1以上,對此類樣品及ω(SiO2)/10-2>8和質量要求較嚴的分析,應該用吸光光度法測定濾液中SiO2進行校正。步驟如下:準確吸取5mL濾液于100mL容量瓶中,用水稀釋至50mL左右,加入5mL 60g/L鉬酸銨溶液,搖勻放置5min(室溫低時放置10~15min),加20mL顯色劑(2g草酸和1g莫爾鹽與0. 1 g抗壞血酸溶于100mL H2SO4(1+5)中),搖勻,用水稀釋至刻度,搖勻。于660nm處,用2cm吸收皿,測其吸光度。按通則中式(1)計算出濾液中SiO2的含量,以校正重量法的結果。(7)當試樣中有F存在時,在蒸發過程中部分SiO2可能呈SiF4形式逸出,致使結果偏低。F的含量在0.3%以下時,按常法分析仍能滿足地質和普通分析要求。但含F較高時,可用氟硅酸鉀滴定法測定SiO2或用H3BO3使F結合成氟硼酸使其在蒸發時以BF3形式除去。也可用AICl3使之與F結合成AIF63-絡離子,以消除F的千擾。可在水浸取后H3BO3與鹽酸同時加入,一般加入l 0mL飽和H3BO3溶液和25mL HCl,蒸發除去F,多余的B和試樣中的B應在用HF和H2SO4揮散SiO2之前,反復加入甲醇處理,使B成易揮發的硼甲醚B(OCH3)3而除去。(8)灰化時溫度應逐漸升高使濾紙燒盡,再置于高溫爐中灼燒。如果灰化溫度過高,易生成難燒盡的黑色物質,此時溫度再高,灼燒時間再長也無法將炭燒盡,影響結果的準確性。特別是空氣不足時,更易形成碳化硅。若升溫過快而造成濾紙著火燃燒和濺跳現象時,也會給分析結果產生誤差。(9)灼燒后的SiO2吸濕性很強,冷卻后應迅速稱量。
YD2聚環氧乙烷凝聚重量法和溶液B的制備
    一、方法提要
    試樣經堿熔融分解,水浸取, HCI酸化,蒸發至小體積,用聚環氧乙烷凝聚、過濾、灼燒、稱量、即得SiO2量。對含F試樣,在酸化后加入AICI3溶液以消除F的干擾。本法適用于硅酸鹽、碳酸鹽、石英巖、鋁土礦、粘土、高嶺土、鐵礦、錳礦中ω(SiO2)/10-2=0. X~95的測定。
    二、試劑配制
    lg/L聚環氧乙烷溶液:0.10g聚環氧乙烷溶于100mL水中,由于較難溶于水,故需要提前半天浸泡。
    三、分析步驟
    稱取0. 5g(精確至0.000lg)試樣于鎳坩堝中,用數滴乙醇潤濕,加4g KOH,于馬弗爐中由低溫升至600℃,熔融30min,取出稍冷后,放入250mL燒杯中,加50mL沸水浸取,用稀HCl和熱水洗凈坩堝,加20mL HCI,在水浴或低溫電熱板上蒸發至體積小于15mL,冷至室溫,補加l0mL HCI,加5mL lg/L聚環氧乙烷溶液,攪勻,放置數分鐘,加入40mL 80℃左右的HCl(1+99)溶解鹽類,以中速定量濾紙過濾,用熱的HCI(1+99)將沉淀轉入濾紙上并及時沖洗燒杯和沉淀5-6次,用橡皮頭擦棒或一小片定量濾紙擦洗杯壁,使附著的沉淀全部轉入濾紙上,再用熱HCl(1+99)洗沉淀數次。濾液和洗液收集于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此為溶液B,留作測定其他項目。將沉淀連同濾紙放入已知質量的瓷坩堝中,低溫灰化,于950~1000℃灼燒1h,稱量,再灼燒至恒量。
    四、分析結果的計算
    計算試樣中SiO2的含量也用(1)式。
               (1)
    式中  ωB——被測元素(組分)的質量分數,其中B指被測元素(組分);
           ms——稱取試樣的質量,g
           mx——稱量物的質量,g;
           F——稱量物換算成待測元素(組成)的換算因數(如稱量物即為被測組分時,F=1);
    五、注意事項
     (1)本法關鍵在于沉淀、過濾、洗滌,為避免已凝聚的硅酸不再復溶,采用熱的HCl (1+99)溶解鹽類和洗滌沉淀。全部沉淀移入漏斗后,應及時沖洗沉淀5~6次,否則結果偏高。故每次溶解鹽類以3~5個試樣為宜。(2)蒸發至小體積視SiO2含量而定,含硅高的試樣,蒸發至20~30mL時,大量SiO2出現,而含Si低的試樣溶液卻是清液,故一般蒸發至無流動液體(或只有約5mL流動液體)狀態即可。但對錳礦、碳酸鹽等含Si低的樣品,一定要蒸至無流動液體,否則過濾將發生困難。(3)凝聚前,一般補加l0mL HCl,但對含Ti較高的鋁土礦試樣應補加24mL HCl,以防止Ti的水解。(4)分析質量要求較高時,沉淀需用HF處理。其殘渣經K2S2O7熔融,浸取制成溶液后,與主濾液合并,并用吸光光度法測定濾液中殘留的SiO2后校正重量法結果,可參見YD1的有關注意事項。
YD 3氟硅酸鉀滴定法
    一、方法提要
    試樣經堿熔、浸取、酸化后,在強酸性溶液中,加入KCl和KF與SiO32-形成K2SiF6沉淀。過濾、洗滌,以溴麝香草酚藍-酚紅作指示劑,用NaOH標準溶液先中和游離酸,然后用沸水將K2SiF6沉淀水解,析出等物質量的HF,用NaOH標準溶液滴定。本法適用于硅酸鹽、含氟礦物巖石、鋁土礦、粘土、鐵礦、錳礦、多金屬礦石及其他含硅的礦物、巖石、礦石中ω(SiO2)/l0-2>0.5的測定。
    二、試劑配制
    200g/L氟化鉀溶液:稱取40g KF于400mL塑料燒杯中,加入150mL水溶解后,加50mL HNO3,攪勻,加過量KCI至溶液飽和后,放置30min,用塑料漏斗過濾于塑料瓶中貯存。
    50g/L氯化鉀乙醇溶液:5g KCI溶于50mL水中,再加入50mL乙醇,混勻。
    溴麝香草酚藍-酚紅混合指示劑:各取0.1 g指示劑溶于40mL乙醇中,加入50mL水,以4g/L NaOH溶液調節至鮮明紫色,用水稀釋至200mL,搖勻。
    氫氧化鈉標準溶液:c(NaOH)=0. lmol/L。稱取4g NaOH溶于預先煮沸并已冷卻的蒸餾水中,再用此水稀釋至1000mL,搖勻,備用。標定如下:稱取在105℃烘干1h并冷卻至室溫的0. 5g(精確至0. 000lg)苯二甲酸氫鉀(C6H4COOH·COOK)于250mL燒杯中,加100mL剛煮沸并已冷卻的中性水,攪拌使之溶解后,加5滴l0g/L酚酞指示劑,用NaOH標準溶液滴定至溶液呈現微紅色為終點。按(2)式計算氫氧化鈉的濃度:
     C(NaOH)=m/(M·V)                      (2)
    式中   c——氫氧化鈉的物質的量濃度,mol/L;
           m——稱取苯二甲酸氫鉀的質量,mg;
           V——滴定時消耗NaOH標準溶液的體積,mL;
           M——苯二甲酸氫鉀的摩爾質量,204.2g/mol。
    三、分析步驟
    稱取0.1g(精確至0.000lg)試樣于銀坩堝(或鎳坩堝)中,加3g KOH,置電爐上加熱至KOH熔化除去水分后,移至650-700℃馬弗爐中熔融15~30min ,取出冷卻,放入250mL塑料燒杯中,加30mL熱水浸取熔塊,待熔塊溶解后,用稀HCl和熱水洗出坩堝。向溶液中加入l0mL HCI和l0mL HNO3,冷卻后,加入6~8g KCl,攪拌使其溶解(保持溶液中KCI呈飽和狀態),在不斷攪拌下加入8~l0mL 200g/L KF溶液,繼續攪拌1~2min,放置20~30min,用快速濾紙和塑料漏斗(或涂蠟漏斗)過濾,用KCl乙醇溶液洗滌塑料燒杯3次,洗滌沉淀3~5次。將沉淀連同濾紙放入原塑料燒杯中,加入l0mL KCI乙醇溶液,6滴溴麝香草酚藍-酚紅混合指示劑,用塑料棒搗碎濾紙,用NaOH標準溶液中和未洗凈的酸至溶液呈鮮明紫色不退,加入150mL沸水,立即用NaOH標準溶液滴定至呈穩定紫色即為終點。
    四、分析結果的計算
    按(3)式計算試樣中SiO2的含量。
                   (3)
    式中  ωB——被測元素(組分)的質量分數,其中B指被測元素(組分);
          cT——標準滴定溶液的物質的量濃度,mol/L ;
          VT——標準滴定溶液的體積,mL;
          mB——被測元素(組分)標準物質的質量,mg;
          ms——稱取試樣的質量,g
 
    提供鎢礦、螢石礦、鐵礦、鈦鐵礦、磷礦、鉛鋅礦、銅礦、金礦、錫礦實驗室選礦浮選試驗,白鎢礦、螢石礦、錫礦、氧化鉛鋅、鈦鐵礦、長石除鐵浮選劑,環保無毒提金劑,長沙鴻順礦業科技有限公司電話:18975182323
 
 
 
[ 分析化驗搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關閉窗口 ] [ 返回頂部 ]


 

 
推薦文章
點擊排行
黃金廣告
官方交流群:80468415 | 湘ICP備08002601號
長沙鴻順礦業科技有限公司 地址:湖南省長沙市岳麓區含浦象嘴路29號 電話:18975182323
購物車(0)    站內信(0)     新對話(0)
快三骰宝计划 巴青县| 唐山市| 临洮县| 满洲里市| 娄烦县| 武邑县| 盐源县| 太仆寺旗| 万载县| 长宁县| 阿荣旗| 阳高县| 许昌县| 鄯善县| 如皋市| 南康市| 通化市| 郎溪县| 鲁山县| 岑溪市| 炉霍县| 石首市| 张家港市| 宝坻区| 陕西省| 饶平县| 霸州市| 曲松县| 夹江县| 柳州市| 正定县| 宁晋县| 红桥区| 灵石县| 延安市| 建瓯市| 开平市| 井研县|